آزمایش سختی آب

آزمایش سختی آب چگونه انجام می شود؟

اندازه گیری سختی آب از مهمترین پارامترهای آزمایش آب می باشد. آزمایشگاه رسوب آب در این مقاله سعی بر آن داشته تا اندازه گیری سختی، آزمایش کلسیم و منیزیم آب را بطور کامل توضیح دهد. کاتیون فلزات دو ظرفیتی عامل سختی آب ها می باشد. مهمترین کاتیون های ایجادکننده سختی در آب عبارتند از کلسیم، منیزیم، استرانسیم، آهن دو ظرفیتی و منگنز. نظر به اینکه استرانسیم، آهن و منگنز در آبهای صنعتی به مقدار جزیی وجود دارند. بنابراین می توان کلسیم و منیزیم را به عنوان عامل اصلی ایجاد سختی در آب نام برد. جدول زیر مهمترین کاتیونهای ایجاد کننده سختی و آنیونهای وابسته به آنها را نشان میدهد. آلومینیوم و آهن سه ظرفیتی بعضی مواقع به سختی آب کمک می کنند.

سختی آب

انواع سختی

۱ – سختی کل : (TOTAL HARDNESS) مربوط به کل املاح کلسیم و منیزیم میباشد شامل کلرور ،سولفات کربنات و… .

۲- سختی کلسیم و منیزیم: ممکن است تعیین سختی کلسیم و سختی منیزیم به طور جداگانه لازم باشد در صورتی که نیاز به مقادیر جداگانه داشته باشد مطابق زیر عمل نمایید.

سختی منیزیم + سختی کلسیم = سختی کل

سختی کلسیم – سختی کل = سختی منیزیم

3- سختی موقت یا کربنات: این نوع سختی به کربنات و بیکربنات های کلسیم و منیزیم مربوط می باشد که در اثر بالارفتن درجه حرارت رسوب می کند، (این عمل با نیم ساعت جوشاندن انجام میشود) 100 میلی لیتر نمونه را بجوشانید سپس صاف نمایید و توسط آب بی یون به حجم برسانید (جهت سختی دائم )

4- سختی دائم یا سختی غیر کربنات: این سختی مربوط به کلرورها، سولفاتها، نیترات های کلسیم و منیزیم می باشد و از این جهت سختی دائم گویند چون در اثر جوشاندن ایجاد رسوب و گاز کربنیک نمی کند.

سختی کربنات – سختی کل = (سختی غیرکربنات سختی دائم)

۵ – سختی کاذب: وقتی مقدار زیادی سدیم در آب وجود داشته باشد ایجاد سختی کاذب می نماید.

روشهای تعیین سختی آب ها

۱ – روش محاسبه: شاید دقیق ترین روش تعیین سختی آب ها روش محاسبه می باشد که از طریق تعیین یونهای دو ظرفیتی ایجاد کننده سختی در آب مشخص می گردد. محاسبه از طریق فرمول زیر صورت می گیرد.

مثال

تعیین کنید سختی نمونه آبی را که نتایج آنالیز آب به شرح زیر می باشد.

باتوجه به این که فقط کاتیون های دو ظرفیتی عامل ایجادکننده سختی می باشند.

روش تیتراسیون:

اساس روش فوق بر پایه تشکیل دو کمپلکس مختلف با ثابت تشکیل های متفاوت از اریوکرم بلاک تی و EDTA میباشد ابتدا با اضافه کردن محلول اریوکرم بلاک تی در ۱۰ = pH- کمپلکس قرمز رنگی با یون های ایجاد کننده سختی به وجود می آید. سپس با اضافه نمودن EDTA کمپلکس فلز – اریوکرم بلاک تی جای خود را به کمپلکس فلز EDTA آبی رنگ می دهد. این عمل به این دلیل اتفاق می افتد که ثابت تشکیل کمپلکس اول ثابت تشکیل کمپلکس دوم میباشد. تغییر در این نسبت موجب ایجاد نقطه پایانی زودرس یا دیررس خواهد شد. شرح بیشتر در بررسی معرف ها بیان شده است.

مزاحمتها و نحوه حذف آن ها:

در اندازه گیری سختی ،رنگ مواد ،معلق مواد کلوئیدی آلی ایجاد مزاحمت می نمایند همچنین اکثر یون های فلزی در این آزمایش مزاحم ،هستند زیرا آنها نیز با EDTA میشوند و همچنین میتوانند نقطه ختم عمل را بپوشانند این مزاحمت ها را میتوان توسط مواد شیمیایی (INHIBITOR) قبل از تیتر کردن EDTA رسوب داد و یا به صورت انواع یون های کمپلکس در آورد جدول زیر ماکزیمم مقادیر قابل قبول مزاحم ها را در نمونه در صورتی که از Inhibitor استفاده نمایید نشان میدهد در مکان هایی که ستاره وجود دارد نشان میدهد که حتی در حضور Inhibitor یا پوشاننده این اجسام با EDTA تیتر میشوند و در سختی اثر میگذارند.

سختی آب

پوشاننده شماره ۱ – KCN پتاسیم سیانید، این پوشاننده به صورت پودر و به مقدار ۰/۲۵ گرم جهت هر آنالیز استفاده می.شود دقت کنید پتاسیم سیانید به شدت سمی است. از هرگونه تماس خودداری شود.

پوشاننده شماره 2-5 گرم سدیم سولفید یا ۳/۷ گرم را در ۱۰۰ میلی لیتر آب مقطر حل نمایید و در شیشه کدر نگهداری نمایید. با توجه به سریع اکسید شدن محلول را دور از هوا قرار دهید و برای آزمایش یک میلیلیتر آن را استفاده نمایید چون معرف در شرایط قلیایی بی ثبات میباشد عمل تیتراسیون را باید سریع انجام دهید.

پوشاننده شماره ۳ – ۴/۵ گرم از هیدور کسیل آمین هیدروکلرید را در ۱۰۰ میلی لیتر اتیلیک الکل ۹۵ درصد حل نمایید( یا ایزوپروپیل الکل)

2- شناساگر اریوکرم بلاک (T) تی : ۰/۵گرم از این شناساگر را با ۱۰۰ گرم نمک طعام بسابید و خشک کنید (در دمایC ۱۰۰° به مدت ۲۴ ساعت) و به خوبی مخلوط نمایید و در صورت لزوم ساییده و دور از رطوبت نگهداری کنید.

3- محلول تامپون: ۱۶/۹ گرم آمونیوم کلرید را در ۱۴۳ میلیلیتر آمونیاک غلیظ حل نمایید و حجم آن را با آب مقطر به ۵۰۰ میلی لیتر برسانید.

۴- محلول EDTA : (نمک سدیمی ، اتیلن دی آمین ، تترا استیک اسید) نمک مورد استفاده باید قبل از وزن شدن به مدت ۵ ساعت در ۸۰ درجه سانتی گراد خشک کنید. ۳۷/۲۲۴ گرم از نمک را با دقت وزن کنید و با آب بدون یون به حجم یک لیتر برسانید.

میلی گرم کلسیم ۴/۰۰۸= یک میلی لیتر محلول بالا

۵ – محلول ۵۰ گرم بر لیتر سود سوزآور

۶- کلریدریک اسید یک نرمال

روش آزمایش:

به ۱۰۰ میلی لیتر نمونه ۵ میلی لیتر محلول بافر (یا مقادیر بیشتر جهت تنظیم 10 = PH اضافه نمایید)

سپس با نوک کاردک از شناساگر اریوکرم بلاکتی اضافه کنید و در حالی که مرتب محلول را به هم بزنید با محلول) EDTA0/1 نمک سدیم آن( تا ایجاد شدن رنگ آبی تیتر نمایید. در صورتی که محلول های پوشاننده نیاز باشند پس از برداشتن نمونه آن را اضافه نمایید با استفاده از رابطه مذکور مقدار سختی را بر حسب کلسیم کربنات به دست آورید.

سختی آب

روش اندازه گیری کلسیم

می توان جهت اندازه گیری کلسیم از روشهای مختلف استفاده کرد. روشهای حجمی ماده تیتر کننده محلول نمک سدیمی EDTA میباشد ولی میتوان جهت تعیین پایان واکنش از شناساگرهایی مانند موراکسید، کالکن کربوکسیلیک اسید استفاده نمود.

اندازه گیری کلسیم با استفاده از شناساگر (MUREXIDE) به روش تیتراسیون

در اندازه گیری ،کلسیم مزاحمتهای مختلفی از طرف فلزات میتواند وجود داشته باشد که جهت پوشش آنها مطابق زیر عمل نمایید.

مزاحمت منیزیم را با افزودن هیدر کسید قوی و تنظیم pH از بین ببرید اثر منگنز توسط هیدروکسیل آمین با سولفات هیدرازین برطرف میشود مزاحمت مس و روی توسط سدیم سولفید از میان میرود و اثرات کادمیم ،کبالت ،نیکل جیوه و به طور کلی فلزات سنگین را میتوان با سدیم سولفید و یا پتاسیم سیانید حذف نمایید.

روش آزمایش:

به ۱۰۰ میلی لیتر نمونه خنثی برای رسیدن به PH=12 به مقدار ۲ میلی لیتر محلول سود سوز آور اضافه نمایید آنگاه توسط کاردک مقداری مورکسید به محلول اضافه کنید و در حال به هم زدن با محلول تیتر کننده EDTA (نمک سدیم اتیلن دی آمین تترا استیک اسید) تیتر نمایید تا تغییر رنگ حاصل .شود در این آزمایش میتوان از شناساگر کالکن کربوکسیلیک اسید استفاده نمایید که تغییر رنگی آن از قرمز به آبی واضح تر باشد. با استفاده از رابطه زیر مقدار کلسیم را محاسبه نمایید.

سختی آب

روش اندازه گیری منیزیم

به دو طریق میتوان مقدار منیزیم را محاسبه نمود:

اولین راه این است که با در دست داشتن سختی کل و سختی کلسیم و استفاده از فرمول زیر مقدار منیزیم را محاسبه نمایید.

سختی کلسیم – سختی کل = سختی منیزیم

در روش دوم: محلول حاصل از اندازه گیری کلسیم را توسط کلریدریک اسید یک نرمال خنثی نمایید و سپس عملیاتی که جهت آزمایش سختی انجام میدادید روی این نمونه نیز انجام دهید و با کمک رابطه زیر مقدار منیزیم را محاسبه نمایید.

سختی آب